Исследование качественного и количественного химического состава шлама водозабора МГКУП «Горводоканал»

49

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УЧРЕЖДЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ

«МОГИЛЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

имени А.А. КУЛЕШОВА»

ФАКУЛЬТЕТ ЕСТЕСТВОЗНАНИЯ

КАФЕДРА ХИМИИ

Исследование качественного и количественного химического состава шлама водозабора МГКУП «Горводоканал»

Дипломная работа

Студентки  5 курса

специальности 1-31 05 01-02

«Химия» (научно-

педагогическая деятельность)

МОГИЛЕВ 2009

Содержание

Реферат ……………………………………………………………………….4

Введение……………………………………………………………………5-6

1. Литературный обзор

1.1.     Формы  существования  железа  в воде…………………………...7-8

1.2.     Методы удаления железа из воды………………………………..9-14

1.3.     Опыт применения шламовых отходов………………………….15-17

1.4.  Отбор проб полужидких материалов…………………………...17-18

1.5. Объект исследования…………………………………………….18-19

1.6.Методы исследования …………………………………………….19-27

1.7.Теоретические основы в области исследования………………...28-30

2. Экспериментальная часть

2.1 Отбор проб шлама……………………………………………………31

2.2. Дериватографическое исследование шлама……………………….32

2.3. Предварительные испытания…………………………………….32-33

2.4. Систематический ход анализа……………………………………33-34

2.5.Определение содержания железа (II) и железа (III) при их совместном присутствии в шламе………………………………………………….34-40

2.6. Определение ионов – кальция в растворе……………………….40-42

2.7. Определение ионов – магния в растворе………………………...43-44

2.8. Определение содержания сульфат- ионов………………………44-45

Заключение………………………………………………………………..46

Библиографический список………………………………..........47-48

Приложение………………………………………………………………49

РЕФЕРАТ

Данная работа состоит из 52 страниц, содержит 4 иллюстрации, 13 таблиц, 2 приложения. В работе использовалось 19 источников. Ключевые слова: железосодержащий шламовый осадок,  химический анализ, термогравиметрия.

Объектом исследования является осадочное отложение МГКУП «Горводоканал».

В настоящее время остро стоит проблема возможностей утилизации или перспектив использования шлама в качестве сырья. Для этого важно изучение состава и свойств этих отходов.

В связи с этим, в настоящей работе была поставлена следующая цель: провести комплексное исследование состава и термического поведения железосодержащего шлама станции обезжелезивания МГКУП «Горводоканал».

Для проведения исследований  использовались образцы шлама, накопленного в водоемах-шламонакопителях МГКУП «Горводоканал» г. Могилева. Для отбора проб использовался трубчатый пробоотборник, обеспечивающий отбор проб донных отложений без нарушения их стратификации. Пробы отбирались по горизонтам в четырех точках шламонакопителя.

Полученные образцы исследовались влажными, высушенными при комнатной температуре и при 130 °С. Исследовалось термическое поведение шлама, качественный и количественный химический состав. Химический анализ позволил определить количественный состав осадка. Метод термогравиметрии позволил проследить термическую модификацию соединения железа в шламе.

Анализируя проделанную работу можно сделать следующие выводы:

      Изготовлен трубчатый пробоотборник, позволяющий отбирать пробы с разной глубины.

      Установлены температурные режимы сушки образцов.

      Исследовано термическое поведение шлама.

      Определён качественный и количественный состав шламовых отходов.

      Определено количественное содержание железа с разными степенями окисления в шламе.

Введение

Подземные воды многих регионов Беларуси характеризуются повышенным содержанием соединений железа, часто превышающим санитарные нормы, иногда в 10 – 20 раз. Концентрация железа в воде в соответствии с СанПиН 10-124 РБ 99 не должна превышать 0,3 мг/л [1, с.5]. Вода с высоким содержанием железа негативно сказывается на работе сантехнического оборудования и на здоровье человека[[2, с.25, 27]. В связи с этим во многих населенных пунктах питьевая и техническая вода подвергается обезжелезиванию на специальных установках.

В большинстве случаев обезжелезивание питьевой воды осуществляется аэрационными методами. Соединения железа (II), растворенные в подземной воде, при этом окисляются до соединений железа (III) в соответствии с уравнением (1). Соли железа (III) гидролизуются с образованием малорастворимых соединений, например, гидроксида железа (III) в соответствии с уравнением (2), которые в последствии коагулируют и задерживаются в качестве взвеси на специальных насыпных фильтрах.

                            (1)

                                                              (2)

Оксид железа (III), гидратированный в различной степени, является отходами станций обезжелезивания и собирается в больших количествах в специальных емкостях – водоемах-шламонакопителях. Один раз в 2 - 3 года отстойники освобождают от шлама и вывозят его на свалку. В результате непроизводительно используется техника и ухудшается экологическая ситуация. На некоторых водозаборах шлам не собирают, а периодически сбрасывают в реку, что приводит к заилению и обмелению рек. Так на четырех водозаборах г. Могилева ежегодно образуется около 180-200 т отходов. В соответствии с государственной программой по водоснабжению и водоотведению «Чистая вода» на 2006—2010 гг. утверждённая Указом Президента Республики Беларусь от 10.04.2006 г.№208 в Беларуси планируется построить 110 станций обезжелезивания, что говорит об увеличении количества таких отходов. В настоящее время остро стоит проблема возможности их утилизации или перспектив использования в качестве сырья. Железосодержащее сырье может использоваться промышленностью для производственных нужд. Отходы станций обезжелезивания нашли применение в сельском хозяйстве, неорганические отходы можно использовать для получения строительных материалов: цветной тротуарной плитки и фасадной краски[3,с. 55-58].

В зависимости от своего состава это сырье может быть использовано в различных процессах. Для оценки возмостей применения такого сырья важно изучение состава и свойств этих отходов.

В связи с этим перед нами была поставлена цель: провести комплексное исследование состава и термического поведения железосодержащего шлама станции обезжелезивания МГКУП «Горводоканал».

Для этого нам необходимо было решить следующие задачи:

1.      Отобрать пробы шлама станции обезжелезивания.

2.      Исследовать термическое поведение шлама.

3.      Исследовать качественный и количественный состав шлама.

1. Литературный обзор

1.1. Формы  существования  железа  в воде

   Выявление  форм  содержания железа  в  воде является очень  важной задачей, разрешение которой позволит предопределить метод его удаления.   

Железо существует в природе в элементарной форме и в виде различных химических соединений , содержащих железо в разных степенях окисления.

      Элементарное железо (Fe0). Элементарное или металлическое железо, безусловно, нерастворимо в воде. В присутствии влаги и кислорода воздуха окисляется до трехвалентного, образуя нерастворимый оксид Fe2O3 (процесс, известный в быту как "ржавление").

      Двухвалентное Fe(II) - почти всегда находится в воде в растворенном состоянии, хотя возможны случаи (при определенных, редко встречающихся в природной воде уровнях рН), когда гидроксид железа Fe(OH)2 способен выпадать в осадок.

      Трехвалентное Fe(III). Гидроксид железа Fe(OH)3 нерастворим в воде (кроме случая очень низких значений рН). Хлорид (FeCl3) и сульфат (Fe2(SO4)3 трехвалентного железа - растворимы и могут образовываться даже в слабо-щелочных водах.

      Органическое железо - встречается в воде в разных формах и в составе различных комплексов. Органические соединения железа как правило растворимы или имеют коллоидную структуры и очень трудно поддаются удалению. Различают следующие виды органического железа:

1)      Бактериальное железо. Некоторые виды бактерий способны использовать энергию растворенного железа в процессе своей жизнедеятельности. При этом происходит преобразование двухвалентного железа в трехвалентное, которое сохраняется в желеобразной оболочке вокруг бактерии.

2)      Коллоидное железо. Коллоиды - это нерастворимые частицы очень малого размера (менее 1 микрона), в силу чего они трудно поддаются фильтрации на гранулированных фильтрующих материалах. Крупные органические молекулы также попадают в эту категорию. Коллоидные частицы из-за своего малого размера и высокого поверхностного заряда (отталкивающего частицы друг от друга, препятствуя их укрупнению) создают в воде суспензии и не осаждаются, находясь во взвешенном состоянии.

3)      Растворимое органическое железо. Также как, например, полифосфаты способны связывать и удерживать в растворе кальций и другие металлы, некоторые органические молекулы способны связывать железо в сложные растворимые комплексы, называемые хелатами. Так, прекрасным хелатообразующим агентом является гуминовая кислота, играющая важную роль в почвенном ионообмене.

Все вышеперечисленные виды железа "ведут" себя в воде по-разному. Так, если наливаемая в сосуд вода чиста и прозрачна, но через некоторое время в процессе отстаивания образуется красно-бурый осадок, то это признак наличия в воде двухвалентного железа. В случае если вода уже из крана идет желтовато-бурая и образуется осадок при отстаивании - это трехвалентное железо. Коллоидное железо окрашивает воду, но не образует осадка. Бактериальное железо проявляет себя опалесцирующей пленкой на поверхности воды и желеобразной массой, накапливаемой внутри труб.

[4, с.13-15, 18]

В подземных водах присутствует, в основном, растворенное двухвалентное железо в виде ионов Fe2+. Трехвалентное железо появляется после контакта такой воды с воздухом и в изношенных системах водораспределения при контакте воды с поверхностью труб. В поверхностных водах железо уже окислено до трехвалентного состояния и, кроме того, входит в состав органических комплексов и железобактерий. В природных  водах  значение  рН обычно  колеблется  в  пределах 6,2-7,5, поэтому  в них  не  может  содержаться  трехвалентное железо, но  может  присутствовать (например, в подземных  водах  при  отсутствии растворенного  в  воде  кислорода  и  других  окислителей) двухвалентное  железо в  виде ионов  или  в составе солей. [4, с.18, 25]

1.2.         Методы удаления железа из воды

Удаление из воды железа — одна из самых сложных задач в водоочистке. Каждый из существующих методов имеет как достоинства, так и существенные недостатки.

     Необходимая степень обезжелезивания, иными словами - удаление железа из воды, определяется конечными целями, для которых эта вода будет использоваться. И хотя на сегодняшний день не существует единого универсального метода комплексной очистки воды от  всех существующих форм железа, используя ту или иную схему водоподготовки, можно добиться желаемого результата в каждом конкретном случае.

Очистка воды окислением двухвалентного железа с добавлением сильных окислителей

Добавление в воду сильных окислителей значительно интенсифицирует процесс окисления двухвалентного железа. Наиболее широко применяется для очистки воды от железа хлорирование, позволяющее также решить проблему дезинфекции воды.

Однако, эксперименты показали [4,с.25-27], что наиболее эффективным оказывается озонирование (за исключением озона, другие окислители оказываются малоэффективными по отношению к органическому железу). Однако озонирование является и наиболее дорогостоящим методом, требующим больших затрат электроэнергии.

Очистка воды от железа ионообменным методом

Для удаления железа этим методом применяются катиониты. Причем все шире на смену цеолиту и другим природным ионитам приходят синтетические ионообменные смолы - эффективность использования ионного обмена при этом значительно возрастает. Любые катиониты способны удалять из воды не только растворенное двухвалентное железо, но также и другие двухвалентные металлы, в частности кальций и магний, для чего они в первую очередь и применяются. Теоретически методом ионного обмена можно удалять из воды очень высокие концентрации железа, при этом не потребуется стадии окисления растворенного двухвалентного железа с целью получения нерастворимого гидроксида. Однако на практике возможности применения данного метода значительно ограничены.

    В первую очередь применение ионного обмена для обезжелезивания ограничивает присутствие трехвалентного железа, которое быстро «забивает» смолу и плохо оттуда вымывается. Поэтому любое присутствие в воде, проходящей через ионообменник, кислорода или других окислителей нежелательно.

     Во многих случаях использование ионообменных смол для обезжелезивания нецелесообразно - наличие в воде органических веществ, в том числе органического железа, приводит к быстрому зарастанию ионообменной смолы органической пленкой, служащей питательной средой для бактерий. Поэтому ионообменные катиониты применяются для обезжелезивания обычно лишь в тех случаях, когда требуется доочистка воды по этому параметру до самых низких концентраций и когда возможно одновременное удаление ионов жесткости.

Очистка воды мембранными методам

Микрофильтрационные мембраны пригодны для удаления коллоидных частиц гидроксида железа (III); ультрафильтрационные и нанофильтрационные мембраны способны удалять кроме этого коллоидное и бактериальное органическое железо, а метод обратного осмоса позволяет удалять до 98% растворенного в воде двухвалентного железа. Однако мембранные методы дорогостоящи и не предназначаются конкретно для обезжелезивания. Кроме того, мембраны легко подвергаются зарастанию органической пленкой и забиванию поверхности нерастворимыми частицами, в том числе ржавчиной, а также поглощают растворенное двухвалентное железо и теряют способность эффективно задерживать другие вещества.