Физико-химические методы исследования нефтяного шлама

Массовую долю механических примесей, %, рассчитывают по формуле

 

М = [(m₁ - m₂)/ m₃] * 100,

 

где m₁ - масса стаканчика с фильтром после фильтрования, г;

т₂ - масса стаканчика с чистым фильтром, г;

m₃ - масса навески нефти, г.

Содержание  механических примесей вычисляют как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.

Если механических примесей содержится не более 0,005 %, то это рассматривается как их отсутствие.

Обработка результатов:

m₁ = 79,278 г.

m₂ = 70,595 г.

m₃ = 100 г.

 

М = [(79,278г. – 70,595г)/100] * 100 = 8,683%

 

Вывод по определению  механических примесей в нефтяном шламе: в процессе определения механических примесей, массовая доля механических примесей в нефтяном шламе составило 8,683%, следовательно, анализируемый нефтяной шлам содержит большое количество механических примесей.

 

2.3 Определение содержания ароматических углеводородов весовым методом

 

ГОСТ 12329-77. Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов.

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает  метод определения ароматических  углеводородов.

Метод заключается  в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5 - 99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

Приборы и реактивы: делительная воронка емкостью 1-2л, прибор для перегонки с перегретым водяным паром, серная кислота концентрированная (моногидрат) 98%, раствор едкого натра 0,5Н.

Ход определения

Чистую сухую делительную воронку взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,01 г. Затем в делительную воронку наливают при помощи измерительного прибора - цилиндра 10 мл испытуемого нефтепродукта, после чего воронку взвешивают опять и вычисляют навеску нефтепродукта. В делительную воронку с нефтепродуктом наливают 30 мл серной кислоты (98%-я) и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин., периодически открывая пробку делительной воронки во избежание образования повышенного давления.

Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч., после чего тщательно отделяют нижний слой. Верхний слой от испытуемого нефтепродукта удаляют при помощи фильтровальной бумаги. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с точностью 0,01 г. и вычисляют вес нефтепродукта после обработки серной кислотой. Затем делительную воронку укрепляют вертикально и сливают нефтепродукт в коническую колбочку. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность воронки промывают из промывки дистиллированной водой, собирая промывные воды в коническую колбу с испытуемым продуктом.

Содержание  колбы титруют в присутствии  нескольких капель раствора фенолфталеина 0,5Н раствором едкого натра до появления слаборозового окрашивания. Количество серной кислоты, оставшееся на стенках делительной воронки в граммах вычисляют по формуле:

 

С_n=

=0.0249V

 

где: V - объем  раствора едкого натра (в пересчете  на точно 0,5Н раствор), израсходованное  на титрование, в мл.

0,02452 - количество  серной кислоты, соответствующее  1 мл точно 0,5Н раствора едкого натра, в г.

Содержание  в испытуемом нефтепродукте ароматических  углеводородов в весовых процентах (А) вычисляют по формуле:

 

А=С₁-(С₂-С_n)

 

где: С₁ - вес испытуемого нефтепродукта до обработки серной кислоты, в г. 

 С₂ - вес испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислоты, в г.

 

За конечное определение принимают среднее  арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми в  содержании ароматических углеводородов  не должно превышать 1%

Обработка результатов:

V =  5,2 мл.

С₁ = 2,2 г.

С₂ = 1,9 г.

 

Сn=0.0249*5,2= 0,12948 г.

 

А=2,2-(1,9-0,12948)= 0,42948 %

 

Вывод по определению  ароматических углеводородов: в  ходе процесса, после обработки нефтяного  шлама с серной кислотой, отделенный нижний слой из делительной воронки, титровали  раствором едкого натра до появления светло розового окраса, после чего, заметили расход едкого натра на титрование, которое составило 5,2мл. Поставив полученные значения в формулу, было вычислено содержание ароматических углеводородов в нефтяном шламе, которое составило  0,42948 в весовых процентах.

 

2.4 Определение кинематической  вязкости

 

ГОСТ 33-2000. Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3104-94«Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости расчет динамической вязкости» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.

Стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости υ жидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачных жидкостей измерением времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр.

Динамическую вязкость η вычисляют как произведение кинематической вязкости жидкости на ее плотность ρ.

Приборы: вискозиметр стеклянный типа ВПЖТ, ВНЖТ или ВПЖ, ВНЖ, термостат, резиновая трубка, водоструйный насос  или резиновая груша, секундомер.

Ход определения

Сущность метода заключается в измерении времени  истечения определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести. Испытание проводят в капиллярных  стеклянных вискозиметрах. Для проведения анализа подбирают вискозиметр с таким диаметром капилляра, чтобы время истечения жидкости составляло не менее 200 с. При этом используют вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖТ-2, ВНЖТ (ГОСТ 10028-81). Допускается использование вискозиметров типов ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВПЖ-4, ВНЖ (ГОСТ 10028- 81). В лабораторной практике наиболее распространены вискозиметры Пинкевича типа ВПЖТ-4 и ВПЖТ-2 (в соответствии с рисунком 2)

Чистый сухой  вискозиметр заполняют нефтью (нефтепродуктом). Для этого на отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтью (нефтепродуктом) и засасывают нефть (нефтепродукт) с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом до метки M₂, следя за тем, чтобы в нефти (нефтепродукте) не образовалось пузырьков воздуха.

 

а- тип ВПЖТ-4; б- ВПЖТ-2: 1,2-колено; 3-отводную трубку; 4- расширение капиллярной трубки.

 

Рисунок 2 – Вискозиметры Пинкевича

 

Вынимают вискозиметр  из сосуда и быстро возвращают в  нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефти (нефтепродукта) и надевают на его конец резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат (баню) так, чтобы расширение 4 было ниже уровня нефти (нефтепродукта). После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают нефть (нефтепродукт) в колено, примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 1 с атмосферой и определяют время перемещения мениска нефти (нефтепродукта) от метки М₁ до М₂ (с погрешностью не более 0,2 с). Если результаты трех последовательных измерений не отличаются более расширение капиллярной трубки чем на 0,2%, кинематическую вязкость υ, мм²/с, вычисляют как среднее арифметическое по формуле:

 

υ = Cτ,

где С - постоянная вискозиметра, мм²/с²;

τ - среднее время  истечения нефти (нефтепродукта) в вискозиметре, с.

Динамическую  вязкость η, мПа*с, исследуемой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:

 

η=υρ,

 

где υ - кинематическая вязкость мм²/с;

ρ - плотность  при той же температуре, при которой  определялась вязкость, г/см³.

Допускаемые расхождения последовательных определений кинематической вязкости от среднего арифметического значения не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

 

Таблица 2 - Допускаемые расхождения последовательных определений кинематической вязкости от среднего арифметического значения температуры измерения

Температура измерения, 0С	-60 ÷-30	-30÷15	15÷150
Допускаемое расхождение, %	±2,5	±1,5	±1,2

 

Обработка результатов:

С = 0,73 мм²/с²

τ = 12 мин 37 с = 757с

t _комн = 24ºС

 

υ = 0,73*757 =552,61мм²/с

 

η = 552,61*0,8318=459,66 мПа*с

 

Вывод по определению  кинематической вязкости: определение  проводилось с помощью вискозиметра, с постоянной вискозиметра  = 0,73 мм²/с². Кинематическая вязкость равна 552,61 мм²/с², после определение кинематической вязкости, по формуле, находят динамическую вязкость, которая составила 459,66 мПа*с.  

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате выполнения данной курсовой работы физико-химическими методами исследования в лабораторных условиях был исследован нефтяной шлам. Описаны виды нефтяных шламов, их пути образования, методы переработки и утилизации. Установлены и изучены физико-химические характеристики нефтяного шлама, а именно: содержание воды, содержание механических примесей, содержание ароматических углеводородов, определены кинематическая и динамическая вязкости.

Использование этих данных в нефтеперерабатывающей технологий позволит определить качество нефтяного шлама и определить пути существенного улучшения экологической обстановки на нефте-перерабатывающих и нефтегазодобывающих предприятиях.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Карпухин И.А. Переработка и утилизация нефтешламов резервуарного типа / И.А. Карпухин // «Нефтегазовое дело». Уфа 2009.- №8. С. 32-40.
2. Курочкин А.К. Переработка нефти и газа /А.К. Курочкин// «Сфера Нефтегаз». Санкт-Петербург. 2010.-№4.- С. 72-75.
3. Рябов, В. Д. Химия нефти и газа / В. Д. Рябов. – М. : РГУ НиГ им. И.М. Губкина, 2004. – 288 с.
4. Химия нефти / Под ред. З. И. Сюняева. – Л. : Химия, 1984. – 315 с.
5. Проскуряков, В. A. Химия нефти и газа / В. A. Проскуряков, А. Е. Драбкин. – Л. : Химия, 1981. – 345 с.
6. Дияров, И. Н. Химия нефти / И. Н. Дияров, И. Ю. Батуева, А. Н. Садыков. – Л. : Химия, 1990. – 170 с.
7. Соколов, Р. С. Практические работы по химической технологии / Р. С. Соколов. – М. : Гуманитар. Изд. Центр ВЛАДОС, 2004. – 271 с.
8. Иванова, Ю. В. Химия нефти / Ю. В. Иванова, Р. И. Кузьмина, И. В. Кожемякин. – Саратов : Изд. Саратовского университета, 2006. – 56 с.
9. Шур, А. М. Высокомолекулярные соединения / А. М. Шур. – М. : Высшая школа, 1981. – 656 с.
10. Платэ, Н. А. Основы химии и технологии мономеров / Н. А. Платэ, Е. В. Сливинский. – М. : Наука, МАИК «Наука интерпериодика», 2002. – 696 с.
11. Тагер, А. А. Физико – химия полимеров / А. А. Тагер. – М. : Химия, 1978. – 537 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЯ

 

 

 

Рисунок 1 - Схема обработки нефтяного шлама

 

 

Рисунок 2 - Продукты переработки и утилизации нефтяного шлама