Анализ, выяснение состава смеси вещества или отдельного вещества

Лекция  № 1.

Анализ, выяснение состава  смеси вещества или  отдельного вещества.

     Аналитическая химия, будучи наукой междисциплинарной, включает в себя множество методов, использующих различные химические, физические, а в последнее время  – и биологические явления. Аналитика  как раздел химической науки базируется на значениях теоретических основ  химических дисциплин и тесно  связана с практикой инженера-пищевика, постоянно решающего задачи гигиены, токсикологии, соответствия выпускаемой  продукции ГОСТу.

     Анализ  качественного и количественного  состава сырья и пищевых продуктов  с использованием современных инструментальных методов неотъемлемая часть каждого  пищевого производства.

     Задача  качественного анализа -обнаружение, или как говорят «открытие», отдельных элементов или ионов ( для неорганического анализа), входящих в состав анализируемого вещества.

     В качественном анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются внешним эффектом: а). Изменение окраски  раствора, б). Осаждение (растворение), в). Выделение газов.

     Происходящее  химическое превращение называют аналитической реакцией, а вещество его вызывающее - реагентом.

     Аналитические реакции различают по способу выполнения на реакции, выполняемых «сухим» и « мокрым» путем. В первом случае берут исследуемое вещество и реагенты в твердом состоянии и обычно осуществляют реакцию, нагревая их до высокой температуры, например, окрашивание пламени; во втором случае наблюдают взаимодействие в растворе. Для их осуществления исследуемое вещество предварительно растворяют в воде или кислотах.

     В аналитической химии методы определения  основаны на разных принципах, но главное  – это измерение аналитического сигнала.

     Аналитический сигнал-это зависимость между  составом вещества и его свойствами. 
 

ТАБЛИЦА КЛАССИФИКАЦИЯ ХИМ АНАЛИЗА 
 
 

Требования  к аналитическим  реакциям. 

     Выбирая реакции для химического анализа, руководствуются законом действия масс и положении о химическом равновесии в растворах. Важно соблюдать  условия проведения реакции: рН среды, температуру, концентрацию открываемого иона. Если, например, осадок выпадает быстро и количественно, то говорят, что реакция высокочувствительна. Порог чувствительности характеризуют количественно при помощи предела обнаружения. Предел обнаружения - минимальное количество вещества, которое можно обнаружить данным методом по данной методике. Не является постоянной величиной, зависит от условия протекания реакции. Например, гравиметрический и титриметрический предел обнаружения- грамм, радиоизотопный- грамм.

     Большее значение имеет селективность ( избирательность) реакции, т.к.помехи со стороны других компонентов анализируемого объекта часто являются основным источником ошибок определения. Чтобы устранить влияние посторонних ионов, используют маскирующие средства, которые уменьшают концентрацию этих ионов, переводя их в осадок или комплексное соединение.

     Специфической называют реакцию, которая позволяет обнаружить ион в присутствии других ионов, например, реакция на йод с крахмалом.

     Обнаружение ионов с помощью специфических  и селективных реакций в отдельных  порциях анализируемого раствора, производимое в любой последовательности, называют дробным анализом. Если же не удается устранить мешающее действие посторонних ионов, а используемые реакции не селективны, то применяют систематический анализ - определенная последовательность при которой открытие иона выполняется после обнаружения и удаления мешающих ионов. 

     Этапы химического анализа. 

     Метод-совокупность принципов в основе анализа, независимо от анализируемого вещества.

     Методика  анализа- подробное описание всех условий и операций проведения анализа.

     Стадии  аналитического процесса:

      Объект 

      Отбор проб 

      Подготовка к анализу

     Методика

      Измерение

                                                                                              Метод

      Обработка результатов 

     Информация 
 

Метрологические характеристики анализа:

     Метрология- наука, об измерениях.

     Метрологическая характеристика методик: погрешность, правильность, воспроизводимость, интервал определяемых содержаний.

     Измерение и оценка аналитического сигнала. Чтобы  отличить аналитический сигнал от фона из-за примесей применяют холостую пробу. 

     Классификация ошибок

     1. Методические ошибки, обусловлены  недостатками метода.

     2. Оперативные ошибки, обусловлены  квалификацией работающего.

     3. Индивидуальные ошибки, обусловлены  субъективными особенностями того  кто проводит анализ.

     4. Случайные ошибки, устраняются или  учитываются расчетом среднего  результата из n-ого числа измерения, n>=3 всегда.

     5. Промахи (грубые ошибки)- обычно  их отбрасывают.

     Анализ  считают успешным, если разница в  параллельных определениях минимальна.

     Ошибки  определений делятся: - абсолютные;

                                                           - относительные.

     В аналитической химии относительная  ошибка не должна превышать 0,5%.

     Градация  методов.

     В зависимости от количества анализируемого вещества (V раствора), техники выполнения методы делятся:

     1. Макрометод от 0,5-1 грамм вещества  или 20-50 мл раствора.

     2. Полумикрометод от 0,05-0,5 грамм вещества  или 1-10 мл раствора.

     3. Микрометод от  - грамм вещества или - мл раствора. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Лекция  № 2.

     Титриметрический  метод ( объемный).

     В титриметрическом ( объемном) анализе количественное определение вещества происходит путем точного измерения объемов веществ, реагирующих друг с другом.

     Титрование- процесс постепенного прибавления раствору анализируемого вещества неизвестной концентрации (пробе) раствора известной концентрации (титранта) до тех пор, пока не будет получен сигнал индикатора, свидетельствующей о завершение реакции (достижении конечной точки титрования). Объем пробы отмеряют с помощью пипетки. Титрант приливают в колбу с пробой из бюретки. Титриметрический анализ основан на законе эквивалентов. 

      Бюретка для титрования

     Классификация титриметрических определений  по способу выполнения. 

     Прямое  титрование – пробу титруют раствором титранта.

     Обратное  титрование – титрант добавляют к пробе в избытке, а затем оттитровывают непрореагировавший титрант.

     Вытеснительное  или заместительное титрование- к пробе добавляют не сам титрант, а вспомогательный реагент, взаимодействующий с определенным веществом и дающий эквивалентное количество продукта реакции, последний оттитровывают.

     При титровании используют растворы двух типов: стандартные и рабочие. Стандартные растворы ( растворы первичных стандартов) – это растворы, которые готовят растворением точной навески стандартного вещества в определенном объеме. Стандартное вещество (первичный стандарт)  – соединение химически устойчивое, чистое, устойчивое на воздухе и в растворе, имеющее большую молярную массу эквивалента. Рабочие растворы готовят приблизительно требуемой концентрации из веществ, необходимых для данного метода.

     При титровании количество определяемого  вещества устанавливают по количеству затраченного стандартного реагента.

     Процесс определения точной концентрации называется стандартизацией. 

     Раствор с точно-известной концентрацией  называется титрованным.

     Цель  любого титрования добавления титранта в количестве эквивалентном количеству стандартного вещества.

     Это условие достигается в точке  эквивалентности («ТЭ»).

     «ТЭ»  – понятие теоретическое для  ее нахождения наблюдают за изменением физического свойства, связанного с  эквивалентностью. Они становятся заметными  в конечной точке титрования  («КТТ»).

     Для определения «КТТ» используют индикатор. Индикатор – соединение, обладающее способностью изменять свою окраску вблизи точки эквивалентности в результате изменения концентрации одного из реагирующих веществ.

     Объемы  растворов измеряют пипетками, бюретками, цилиндрами, мерными колбами.

     Пипеткой отбирают определенной объем (аликвоту) титруемого раствора. Бюреткой отмеряют объем титранта или вспомогательного раствора. Цилиндром отмеряют вспомогательные растворы.

     Степень чистоты посуды важна для получения  точных результатов. Посуда считается  чистой, если на внутренних стенках  нет загрязнений, капель и вода стекает  с них ровным слоем. Ополаскивают 2-3 раза водопроводной водой и 1 раз  дистиллированной.

     ЧИСТЫЕ  БЮРЕТКИ И ПИПЕТКИ НЕОБХОДИМО ПЕРЕД РАБОТОЙ ОПОЛОСНУТЬ ТЕМ  РАСТВОРОМ, КОТОРЫМ ИХ НАПОЛНЯЮТ.

     Отсчет  жидкости проводят по нижнему краю мениска жидкости для прозрачных растворов и по верхнему краю для  окрашенных. Глаза наблюдателя при  изменении должны находиться на уровне мениска. 

     Приготовление стандартных растворов.

     1).  Записать уравнение реакций

       В зависимости от типа реакции, используемой при взаимодействии веществ, различают:

     -кислотно-основное  титрование;

     -осадительное  титрование;

     -комплексонометрическое  титрование;

     -окислительно-восстановительное  титрование.

     2). Вычисляют Мэ стандартного вещества.

     3). Рассчитывают m стандартного вещества.

     4). Определяют примерную массу на  технических весах, затем точную  на аналитических весах. Сначала взвешивают пустой бюкс, потом с веществом или навеской.

     5). Переносят стандартное отвешенное вещество через сухую воронку в мерную колбу.

     6). Растворяют навеску небольшим  объемом воды.

     7). Доводят объем раствора до  метки. 

     Титрование.

     1). Бюретку ополаскивают небольшими  порциями титранта.

     2). Заполняют раствором титранта  выше нулевой отметки.

     3). Следят, чтобы носик бюретки был  полностью заполнен жидкостью.

     4). Доводят уровень жидкости до  нулевой отметки по нижнему  краю мениска для прозрачных  растворов и по верхнему для  окрашенных.

     5). В колбу для титрования отбирают  пипеткой порцию титруемого раствора, добавляя затем необходимые дополнительные  реактивы и индикатор.

     Таких проб должно быть не менее 3, затем проводят титрование. 

     Основные  расчетные формулы. 

     Закон эквивалентов: Сн V = Сн V

     Титр  показывает, какая масса растворенного  вещества содержится в 1 мл раствора: Т= , г/мл

     Нормальная  концентрация: Сн= = , моль/л