3.4 Проведение анализа

     Отобрав определенный объем анализируемой  воды (обычно 100мл) в коническую колбу, вводят в нее 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель индикатора и титруют окрашенную в розовый  или фиолетово – розовый цвет жидкость раствором трилона Б. Титрование ведут медленно, по каплям, так как  образование трилонатных комплексов происходит не мгновенно. Прибавление  титранта, т.е. раствора трилона Б, ведут  до наиболее четкого изменения цвета. Здесь необходима, как говорят, «ститровка»  всего коллектива данной лаборатории. Дело в том, что резкое «от одной  капли» изменение окраски титруемой  жидкости происходит только при работе с 0,1н и 0,01н растворами трилона  Б. Применение более разбавленных растворов  создает не резкое, а постепенное  изменение окраски; на это требуется, например, от трех до пяти капель 0,002н  раствора трилона Б. Вследствии этого необходимо выработать по возможности единое мнение о той окраски, при которой следует считать титрование законченным. Для этого в ряд конических колб вливают по 100 мл дистиллированной обессоленной воды, добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора сернокислого магния (MgSO₄) конц

     1 мг-экв/л и по 5 мл аммиачной  буферной смеси. Затем в первую  колбу вводят 0,95 мл 0,002н раствора  трилона Б, т.е. с явным недостатком,  а в каждую следующую на  одну каплю больше, чем в предыдущую. Например, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (если  объем капли 0,03мл). Жидкость в  последней колбе будет явно  перетитрована, т.к. 1 мл 0,002н раствора  трилона Б содержит 2 мкг –  экв вещества, т.е. такое же  количество, что и 2 мл магнезиального  раствора. Составив все колбы  в ряд, решают, где возникает  наиболее четко визуально –  определенная разница окрасок.  До этого изменение цвета в  дальнейшем и ведут титрование. Следует лишь иметь ввиду, что  переход окраски отмечается несколько  различно в зависимости от  освещения. Наиболее четко этот  переход заметен при естественном  дневном освещении, менее отчетливо  при обычном электрическом и  хуже всего при лампах «дневного  света». Из индикаторов четче  всего переход окраски при  работе с эриохром черным ЕТ00, но этот индикатор, к сожалению,  и наименее чувствителен.

     Так как в анализируемой воде могут  присутствовать, кроме кальция и  магния, также и другие катионы, взаимодействующие  с Трилоном Б, например железо, цинк, медь, марганец, то принимают меры против их влияния на результаты титрования. Влияние меди и цинка устраняют  добавлением к воде нескольких капель 10% - го раствора сульфида натрия. Образующиеся сернистые медь и цинк столь малорастворимы, что уже не дают трилонаты. Влияние  железа может быть предотвращено  окислением его до трехвалентного, которое выпадает в щелочной воде в осадок, также очень малорастворимый. Иногда предпочитают закомплексовывать  железо лимонной или винной кислотами, добавленными с большим избытком. Марганец в щелочной среде окисляется до марганцовистой кислоты. Жидкость при этом приобретает серый цвет, мешающий титрованию. Введением гидроксиламина или гидрозина сохраняют марганец в двухвалентном состоянии. При этом он оттитровывается вместе с кальцием и магнием, несколько завышая, следовательно, величину жесткости. В водах электростанций марганца обычно так мало, что этим завышением пренебрегают.

     Следует заметить, что иногда в водах (чаще всего в котловых) оказываются  вещества, образуют с индикаторами прочные, окрашенные в красный цвет, соединения. Они лишь очень медленно, иногда в течение часа, разлагаются  трилоном Б, причем для этого необходим  обычно значительный его избыток. При  титровании вод, содержащих такие вещества, розовая окраска или оттенок  не устраняются даже после добавления значительных избытков трилона Б. Проба  остается неоттитрованной, однако по истечении  некоторого времени, иногда 10 – 20 минут, иногда 1 часа, розовый оттенок исчезает и жидкость приобретает явно сильно «перетитрованный» вид. Специальные  опыты показывают, что такие прочные  соединения с индикаторами, медленно разрушающиеся лишь избытками трилона  Б, образуют катионы металлов, расположенных  в правой нижней части таблицы  Д.И. Менделеева, а также, по – видимому, некоторые органические амины. Устранить  мешающее влияние этих агентов иногда удается выпариванием порции воды досуха, прокаливанием сухого остатка при 700 – 800⁰С и последующим растворением кальциевых и магниевых соединений слабой соляной кислотой. Можно также применить для определения жесткости таких вод олеатный способ.

3.5  Обработка результатов

     Жесткость анализируемой воды вычисляют по формулам:

           где а – расход трилона Б, пошедшее на титрование, см³

       N – нормальность раствора трилона Б

       V – объем пробы, см³

       К – поправочный коэффициент  к номинальной нормальности 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Заключение

     В данной работе я рассмотрела,  что  такое жесткость воды и как  ее определять. Какие методы определения  существуют. Самое главное это  то что я рассмотрела определение  жесткости комплексонометрическим методом.  Представлены методика анализа, правила отбора проб воды для анализа, правила приготовления реактивов  и выполнения анализа.

     Очень хорошо рассмотрен метод комплексонометрического титрования. Зачем он нужен, что с помощью него анализируют. Рассмотренно обоснование и теоретические основы данного метода.

     Так же рассмотрено определение жесткости воды. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Литература

1. Васильев  В.П.Аналитическая химия. Кн. 1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа. – М.: Дрофа, 2005.
2. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование 1970.
3. Крешков А.П., Ярославцева А.А. Курс аналитической химии. Количественный анализ. – М.: Химия, 1982.
4. Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ. – М.: Высшая школа, 1979.
5. Основы аналитической химии: Учебник для вузов: В 2 кн. /

   Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева  др. ; Под ред. Ю.А.

    Золотова. - М.: Высш. школа, 1996, 844 с.