Микропипетки в СЗМ

  Программа управления УЗЗМ «Etching» отслеживает изменение тока в процессе травления. Когда происходит скачек тока на величину большую порогового, процесс травления автоматически останавливается. Как было сказано выше, в процессе травления происходит выделение газа, который образует внутри объёма электролита пузырьки. Пузырьки, достигая поверхности электролита, лопаются, что также приводит к изменению тока. Для того чтобы не происходило ложных остановок процесса травления, а также для гарантированной остановки процесса травления необходимо, чтобы при отрыве скачёк тока был больше порогового значения, а скачки тока обусловленные лопание пузырьков газа – меньше порогового. Поэтому напряжение травления прикладывается на короткие промежутки времени, которые чередуются с паузами и перемещением заготовки вверх. Время травления и пауз подбирается таким образом, чтобы большая часть пузырьков лопалась во время паузы. Для уменьшения размера самих пузырьков используется пониженное напряжение травления при котором ещё идет электрохимическая полировка.  

  Определение формы зондов

  Для определения формы рабочей части зондов используются специальные тестовые структуры с известными параметрами рельефа поверхности. Вид тестовой структуры и её характерное изображение, полученное с помощью атомно-силового микроскопа, представлены на  Рис. 9. Калибровочная решетка в виде острых пиков TGT1 (массив перевернутых АСМ зондов) позволяет хорошо прописывать кончик зонда. 

  

  Рис. 9. Электронно-микроскопическое изображения калибровочной решетки TGT1 в виде массива острых пиков (слева) и АСМ изображение одного пика (зонда), полученное на приборе NanoEducator (справа) 

  Устройство для изготовления зондов для прибора NanoEducator

  В сканирующем зондовом микроскопе NanoEducator используются универсальные зонды для АСМ и СТМ, представляющие собой заостренный конец вольфрамовой проволоки.

  Устройство  заточки зондов (УЗЗМ) предназначено для изготовления зондов для СЗМ методом электрохимического травления.

  Принцип действия основан на том, что при  протекании электрического тока между  раствором щелочи и помещенной в  неё вольфрамовой проволокой, происходит электрохимический процесс травления, при котором атомы металла переходят в раствор. Контроль травления происходит автоматически, а установленные программно параметры травления позволяют создавать кончик зонда определенной формы. Заточенные таким образом вольфрамовые иглы, применяются в зондовом микроскопе. 

  

  Рис. 10. На рисунке представлено изображение УЗЗМ. 1-вольфрамовая заготовка; 2-электрод; 3-винт "перемещение по вертикали"; 4-видеокамера; 5-подвижный светодиодный осветитель; 6-основание; 7-держатель зонда; 8-ванночка для щелочи 9-переключатель "Управление двигателем" 10-кнопка "Травление" 

  УЗЗМ  работает следующим образом: заготовка  из вольфрамовой проволоки закрепляется в держателе, который перемещается по вертикали вручную при помощи винта "Перемещение по вертикали", или, при помощи шагового двигателя, под управлением программы. Электрод может быть выполнен в виде кольца из нихромовой проволоки рис. 11. 

  

 

  Рис. 11. Вид электрода использующегося в устройстве автоматического травления. 

  На  электрод навешивается капля 5-ти процентного раствора KOH или NaOH. После установки заготовки в нужном положении, относительно электрода, начинают процесс переравливания. Он может происходить как в ручном режиме, так и в автоматическом, под управлением программы. В процессе перетравливания проволоки образуется острая игла. Оператор наблюдает за процессом травления на видеоизображении, выводимом на экран компьютера. Освещение обеспечивается подвижным светодиодным осветителем.

  После окончания травления, электрод отводится  от получившегося зонда, а сам зонд, вместе с держателем, вынимают из УЗЗМ. 

  Таблица 1. Технические характеристики

 
 

  4. Методические указания 

  Прежде  чем приступить к работе на сканирующем  зондовом микроскопе NanoEducator следует изучить руководство пользователя прибора. 
 

  5. Техника безопасности

  Прибор  управляется напряжением 220В. Эксплуатацию сканирующего зондового микроскопа NanoEducator производить в соответствии с ПТЭ и ПТБ электроустановок потребителей напряжением до 220 В. 

  6. Задание.

  Часть 1.

  1. Изготовление вольфрамовой заготовки.

  1.1. Выпрямите проволоку на длину примерно 3 см

  1.2. Вставьте проволоку до упора  в металлический капилляр со  стороны мерной канавки устройства.

  1.3. Загните  проволоку приблизительно на 180 градусов, прижимая её к капилляру.

  1.4. Вытащите проволоку из капилляра. Вложите проволоку загнутым концом в мерную канавку до упора.

  1.5.  Прижмите проволоку пальцем к  мерной канавке.

  1.6. Отрежьте проволоку ножницами,  упираясь режущей плоскостью ножниц в торец капилляра. Важно обеспечить длину 18 мм

  1.7. Для формирования  угла, вставьте проволоку загнутой стороной в отверстие расположенное в центре приспособления

  1.8. Протяните проволоку через отверстие.

  1.9. Длинной  стороной заготовки вставьте её в капилляр, отмеченный красной точкой.

  1.10. Загните  проволоку приблизительно на 90 градусов, прижимая её пальцем.

  1.11. Загнутым  концом вставьте заготовку в держатель зонда. 

  2. Изготовление зонда для СЗМ.

  2.1. Подключить видеокамеру к порту USB.

  2.2. Вставить вольфрамовую заготовку в держатель зонда.

  2.3. Вставить держатель в УЗЗМ.

  2.4. Подвести электрод так, чтобы вольфрамовая проволока проходила точно через центр кольца электрода.

  2.5. С помощью шприца с затупленной иглой навесить раствор щелочи на кольцо электрода, таким образом, чтобы мениск раствора не менял хода оптических лучей проходящих через него, добавляя или убавляя раствор с тем же шприцом. На рисунке (рис.12) показаны возможные варианты количества щелочи на кольце электрода. Добавить нанесение капли окунанием 

   

а)     б)    в)

Рис. 12. Вид тестового объекта через мениск раствора на электроде: а) – количество раствора больше необходимого (изображение больше объекта), б) – количество раствора соответствует норме(изображение того же размера), в) – количество раствора меньше необходимого (изображение меньше обекта). 

  2.6. Установите зазор между электродом и держателем в 2 мм. При этом длина изготовленной иглы будет примерно 5 мм

  2.7. Запустить программу управления УЗЗМ "Etching". Установить в окне программы «Неконтролируемое травление пока» флажок напротив «Время» и установить «Время , с<» - 70, а в окне «Пороговый скачек, мА» - 3÷4.(в окнах «Мин. Уровень» и «Пороговый скачек» сменить латинские m на кириллические м)

  

  Рис. 13. Окно программы травления  

  2.8 В строке программы «МЕТОД ТРАВЛЕНИЯ» создать два блока «Травление+Шаги», как показано на рисунке (рис. 13). Открыть параметры блока и установить в соответствии с рисунком (рис.14):

    - «Время воздействия, с» - 0,7

    - «Форма сигнала» - sin

    - «Точек» - 50

    - «Амплитуда, В» - 5,50  (исправить в программе V на В, и убрать скобки, поставив запятые)

    - «Частота, Гц» - 50

    - «Шагов» - 2

    - «Направление» - «Вверх»

    - «Циклов» - 100

  

  Рис. 14. Установка нужных параметров травления. 

  2.9. Открыть окно «Параметры травления», нажав «ПАРАМЕТРЫ» в окне программы, и установить их в соответствии с рисунком (рис. 15):

    - «Задержка контроля, с» - 0,02

    - «Пауза между  травлением и шагами, мс» - 200

    - «Максимум скачка  тока, мА» - 8,0

    - «Максимум тока  на индикаторе  тока» - 80,0

    - «Напряжение при  отсутствии травления,  В >0» - -(минус) 0,40

  Переименовать окна «параметры…..»

  

  Рис. 15. Настройка параметров. 

  2.10. Запустить процесс травления кнопкой «СТАРТ».

  2.11. После перетравливания вольфрамовой заготовки, нижняя часть упадет, а программа автоматически останавливает травление.

  Внимание! В связи с техническими ограничениями, автоматическая остановка иногда не происходит. В  этом случае надо остановить процесс травления  и повторить всё с новой заготовкой.

  2.12. После успешного перетравливания необходимо опустить электрод и отвести его в сторону.

  2.13. Вынуть держатель зонда из УЗЗМ.

  2.14. Промыть зонд в струе проточной воды. Просушить зонд феном.

  2.15. Вставьте готовый зонд в датчик.

  2.16. Вставьте датчик в узел СЗМ и проверьте наличие резонансного пика согласно инструкции по работе с СЗМ.

  2.17. Промыть электрод в проточной воде, для удаления продуктов травления.  

  Часть 2

  3. Определение формы зонда по тестовой решетке TGT1.

  3.1. Установите на магнитный столик, исследуемый образец – тестовую решетку TGT1.

  3.2. Установите зондовый датчик в гнездо измерительной головки прибора NanoEducator. Лишь слегка затяните прижимающий винт.

  3.3. Запустите управляющую программу прибора NanoEducator. Выберите режим сканирующего силового микроскопа (ССМ).

  3.4. Произведите настройку датчика на резонанс. Рекомендуется устанавливать величину амплитуды, задаваемой генератором, минимальной (вплоть до нуля) и не более 50 мV. При недостаточной величине амплитуды ответных колебаний зонда (<1 V) рекомендуется увеличить коэффициент AM Gain. Если на графике есть несколько пиков, попытайтесь уменьшить амплитуду дополнительных пиков, подбирая степень прижатия датчика винтом фиксации.