Якісний хімічний аналіз. Реакції катіонів 1 та 2 аналітичної групи

Дата добавления: 14 Декабря 2011 в 23:16
Автор: x******@yandex.ru
Тип работы: лабораторная работа
Скачать полностью (13.11 Кб)
Работа содержит 1 файл
Скачать  Открыть 

Лабораторна робота1.doc

  —  61.00 Кб

Лабораторна робота № 1

Якісний хімічний аналіз. Реакції  катіонів 1 та 2 аналітичної  групи. 

      1. Реакції катіонів  І аналітичної  групи

      Катіони амонію – NH4+

      1. Луги (NaOH, KOH, Ca(OH)2) утворюють з іонами амонію нестійкий гідроксид амонію, який розкладається (краще при нагріванні) з виділенням аміаку – безбарвного газу з характерним запахом:

NH4+ +  OH-  ®  NH4OH  ®  H2O  +  NH3­

      Реакція відома (ще зі шкільного курсу) як найбільш специфічна, тому що усі інші неорганічні  іони такого ефекту не дають і не заважають його спостерігати. Але для того щоб відчути ефект реакції, потрібна значна кількість іонів амонію. Більш чутливою, хоч менш специфічною є реакція Несслера.

      2. Реактив Несслера містить дві  речовини – KOH i K2[HgJ4] - у водному розчині. З невеликою кількістью іонів амонію цей реактив утворює червоно–бурий осад оксодимеркурамоній – йодиду:

                                                                  Hg

              NH4+ + 4OH + 2[HgJ4]2–® [O         NH2] J¯ + 7J + 3H2O 

                                                                   Hg

який  розчиняється у надлишку NH4Cl, тому важливо, щоб цього надлишку не було.

      Виконання: у чисту пробірку внести краплю розчину  солі амонію

(NH4Cl, NH4NO3, або (NH4)2SO4), додати 5 - 10 крапель води, перемішати і вилити. До того розчину, який залишився на стінках пробірки, додати 4 - 5 крапель реактиву Несслера (не торкатися пипеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення у пробірці характерного осаду.

      Реакція Несслера протікає у сильно–лужному середовищі (KOH входить до складу реактиву), тому усі катіони, що дають важкорозчинні гідроксиди, випадають в осад. З катіонів першої та другої аналітичних груп тільки катіони магнию дають з реактивом Несслера білий (або жовтуватий внаслідок забруднень) осад, який не заважає спостерігати утворення характерного червоно – бурого осаду, якщо у розчині є амоній. Інші катіони (3 – 5 аналітичних груп), що утворюють темно забарвлені осади гідроксидів, заважають реакції, особливо ферум (ІІІ), який дає з KOH червоно – бурий осад Fe(OH)3 .

Катіони калію – К+

   1. Гексанітрокобальтат (ІІІ) натрію  Na3[Co(NO2)6] у нейтральному або слабокислому середовищі утворює з іонами калію жовтий кристалічний осад:

    2K+  +  Na+  +  [Co(NO2)6]3– ® K2Na[Co(NO2)6] ¯

   Виконання: у чисту пробірку внести 1 – 2 краплі розчину солі калію (KCl, KNO3 або K2SO4 ) і додати 2 – 3 краплі розчину Na3[Co(NO2)6] (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення жовтого кристалічного осаду. Іноді осад утворюється поступово, протягом кількох хвилин.

   Сильні кислоти і луги розкладають реактив. Для нейтралізації лужного середовища використовують слабку оцтову кислоту, надлишок якої не заважає цій аналітичній реакції.

   Катіони амонію дають з реактивом такий  самий осад, тому при виконанні  задачі перед відкриттям іонів калію у невідомому розчині потрібно з окремою порцією цього розчину виконати реакцію Несслера, щоб упевнитися, що в ньому відсутні іони амонію.

   Розчин  Na3[Co(NO2)6] має темно – коричневий колір з червонуватим відтінком. Реактив готують щодня, тому він зберігається у лабораторії окремо. Якщо розчин має рожевий колір, це означає, що реактив розклався. Такий реактив не дасть характерного осаду з невідомим розчином, навіть якщо там є іони калію. Тому треба приготувати свіжий розчин, або використати реактив №2.

            2. Винна кислота  або її кисла сіль гідротартрат  натрію NaHC4H4O6 у слабокислому середовищі утворює з іонами калію білий кристалічний осад:

      K+  +  HC4H4O6  =  KHC4H4O6

розчинний у сильних кислотах і лугах. У  сильнокислому середовищі утворюються малодисоційовані молекули слабкої винної кислоти H2C4H4O6.

У лужному  середовищі кисла сіль переходить у  середню, а тартрат – іон C4H4O62– не осаджує іони калію. Слабкі кислоти (наприлад, оцтова) не розчиняють осад і не заважають виконанню реакції.

    Гідротартрат калію може утворювати пересичені розчини. У такому випадку після додавання реактиву, якщо осад не утворився, треба занурити у розчин чисту скляну паличку і потерти нею стінки пробірки, на яких при цьому утворюються центри кристалізації.

    Виконання: у чисту пробірку внести 3 – 4 краплі розчину солі калію і додати 4 – 5 крапель розчину NaHC4H4O6. Якщо осад не утворився, охолодити пробірку під краном з холодною водою, потерти скляною паличкою стінки пробірки.

    Катіони амонію дають такий самий осад. Тому перед відкриттям іонів калію у невідомому розчині треба упевнитися, що там відсутні іони амонію. Якщо ж вони є , треба відокремити їх (солі амонію розкладаються при прожарюванні), а вже потім додавати реактив на іони калію.

      Катіони нарію – Na+

    Дигідроантимонат калію KH2SbO4 у водному розчині перетворюється у гексагідроксостибіат калію:

KH2SbO4  +  2H2O  =  K[Sb(OH)6] .

З іонами натрію цей реактив дає білий  дрібнокристалічний осад:

Na+  +  H2SbO4––  = NaH2SbO4 ¯

Для утворення  осаду потрібна досить висока конценрація іонів натрію - реакція малочутлива. Продукт реакції - дигідроантимонат натрію - може утворювати пересичені розчини.

    Виконання: у чисту пробірку внести 5 – 8 крапель  розчину солі натрію

(NaCl, NaNO3 або Na2SO4) і додати 5 – 8 крапель розчину KH2SbO4 (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Якщо осад не випадає, треба занурити у розчин чисту скляну паличку і потерти нею стінки пробірки, тримаючи пробірку під краном з холодною водою.

    У сильнолужному середовищі кисла  сіль переходить у розчинну середню і осад не випадає. У кислому середовищі (навіть у слабкокислому, яке дають іони амонію) реактив розкладається і виділяється білий аморфний осад HSbO3, який заважає спостерігати реакцію на іони натрію. Тому реакція виконується у нейтральному або слабколужному середовищі (рН 7 - 8).

      Іони  магнію заважають реакції, тому що дають  з реактивом білий дрібно-

кристалічний  осад, як і іони нарію. Перед відкриттям іонів натрію у невідомому розчині  потрібно упевнитися, що у ньому відсутні іони магнію, виконавши з окремою порцією цього розчину реакцію на Mg2+. Якщо ж іони Mg2+ є, їх треба відокремити у вигляді Mg(OH)2 за допомогою KOH.

      Катіони магнію – Mg2+

    1. Гідрофосфат натрію Na2HPO4 у слабколужному середовищі, яке

створюється амонійною буферною сумішшю (NH4Cl + NH4OH), утворює з іонами магнію білий кристалічний осад магній – амоній-фосфату:

Mg2+  +  HPO42–  +  NH4OH  ®  MgNH4PO4¯  +  H2O

розчинний у кислотах (навіть у слабких).

      Виконання: у чисту пробірку взяти 1 – 2 краплі розчину солі магнію

(MgCl2, Mg(NO3)2 або MgSO4) додати 2 – 3 краплі NH4Cl, 1 – 2 краплі NH4OH, перемішати і додати 2 – 3 краплі Na2HPO4. Білий кристалічний осад повинен з‘явитися тільки після додавання останнього реактиву.

      Гідрофосфат натрію утворює білі осади також з катіонами другої аналітичної групи:

      3Ca2+  + 2HPO42–  + 2NH4OH ®  Ca3(PO4 )2¯  + 2NH4+ + 2H2O;

 3Ba 2+  + 2HPO42–  + 2NH4OH ®  Ba3 (PO4 )2¯  + 2NH4+ + 2H2O.

тому  перед відкриттям Mg2+ у невідомому розчині потрібно пересвідчитися, що там відсутні ці іони. Катіони другої аналітичної групи можна відкрити і відокремити від Mg2+ за допомогою групового реактиву (NH4)2CO3, який осаджує Ca2+ і Ba2+ але не осаджує Mg2+.

    2. Гідроксид калію КОН осаджує  іони Mg2+ у вигляді білого аморфного осаду Mg(ОН)2. Ця реакція використовується не для відкриття іонів Mg2+, а для їх відокремлення перед відкриттям іона Na+, якому Mg2+ заважає.

    3. Карбонат натрію Na2CO3 осаджує іони Mg2+  у вигляді білого осаду основного карбонату магнію:

    2Mg2+  +  2CO32–  +  H2® (MgOH)2CO3¯  +  CO2­

який  розчиняється (не осаждується) у присутності  солей амонію. З цією реакцією потрібно ознайомитися більш детально за підручником, щоб зрозуміти, чому Mg2+ потрапляє у першу, а не у другу аналітичну групу катіонів.

    Реакції пп. 2 і 3 не використовуються для відкриття Mg2+, але вони дуже важливі для хіміко – аналітичної характеристики магнію, тому вивчення їх потрібно залишити як домашнє завдання для роботи з підручником.

Порядок відкриття катіонів першої аналітичної  групи у невідомому розчині

      Після виконання аналітичних реакцій  студент одержує пробірку з розчином, що містить один з катіонів першої аналітичної групи. Потрібно визначити, який саме. У пробірку з невідомим  розчином нічого додавати не можна, а  тільки чистою піпеткою відбирати невеликі порції цього розчину у чисту пробірку і там виконувати аналітичні реакції. Порядок виконання аналітичних реакцій з окремими порціями невідомого розчину визначається їх специфічністю. Відкриттю натрію заважають іони NH4+ і Mg2+, а відкриттю К+ - іон NH4+. З іншего боку, відкриттю NH4+ Mg2+ та інші катіони першої групи не заважають. Тому спочатку треба відкрити NH4+ та Mg2+, а якщо вони відсутні, шукати К+ та Na+.

2. Реакції катіонів  другої аналітичної  групи

      Груповий  реактив (NH4)2CO3 – карбонат амонію - у слаболужному середовищі (рН 9), яке створюється амонійною буферною сумішшю (NH4Cl + NH4OH), осаджує катіони другої аналітичної групи (краще при нагріванні) у вигляді білих кристалічних осадів:

Ca2+  +  CO32–  ®  CaCO3 ¯

Ba2+  +  CO32–  ®  BaCO3 ¯

Страницы:12следующая →
Описание работы
Луги (NaOH, KOH, Ca(OH)2) утворюють з іонами амонію нестійкий гідроксид амонію, який розкладається (краще при нагріванні) з виділенням аміаку – безбарвного газу з характерним запахом:
NH4+ + OH-  NH4OH  H2O + NH3
Реакція відома (ще зі шкільного курсу) як найбільш специфічна, тому що усі інші неорганічні іони такого ефекту не дають і не заважають його спостерігати. Але для того щоб відчути ефект реакції, потрібна значна кількість іонів амонію. Більш чутливою, хоч менш специфічною є реакція Несслера.
Содержание
содержание отсутствует