Визначення жирних кислот методом “обернених фаз”

     Для фіксуванні місця появи лінії  у спектрі користуються спектроскопом  Бунзена та Кірхгофа:

     У лабораторній практиці корисним виявляється  карманний спектроскоп, призначений  для швидкого відкриття лужних та лужноземельних металів, із системою призм:

     Для візуального користування призначений  «довгохвильовий» спектроскоп:

     Сучасний  кварцовий спектрограф, за допомогою якого можна отримати типову спектрограму:

     1.6 Реактиви, апаратура та матеріали

     Спектрограф середньої дисперсії.

     Генератор дугового або іскрового розряду, або універсальний генератор.

     Спектропроектор.

     Мікрофотометр.

     Комплект  примірників порівняння (стандартних примірників).

     Електроди.

     Спектральні фотопластинки.

     Секундомір.

     Речовини  для проявлення та фіксування.

2. Методика проведення аналізу

     Кількісний  спектрографічний метод аналізу  оснований на встановленні залежності між інтенсивністю спектральної лінії атома (іона) елементу, який визначається, та його концентрацією у пробі, яка аналізується. Теоретично її розрахувати неможливо, так як вона залежить від великої кількості факторів, які не піддаються точній оцінці. До них відносять процеси збудження атомів у джерелі, потрапляння проби в зону розряду та багато інших процесів. Цю залежність встановлюють емпірично шляхом побудови градуйованих графіків, використовуючи примірники порівняння (стандартні примірники).

     Для описання аналітичної кривої застосовують наступний математичний вираз:

     ΔS = γblg c + γlg a,

     де  ΔS – різниця почорнінь аналітичної пари ліній;

     γ = tg α – коефіцієнт контрастності фотопластинки (фотоплівки);

     c – концентрація елементу, який визначається;

     a – величина, яка залежить від джерела та умов збудження, складу та властивостей проби, яка аналізується;

     b – коефіцієнт, що враховує реабсорбцію спектральної лінії та який залежить від концентрації.

     Спектри проб, що аналізуються та примірників  порівняння фотографують на фотопластинку чи фотоплівку у строго однакових умовах та вимірюють почорніння S або різницю почорнінь аналітичної пари ліній ΔS.

     Аналітична  пара ліній являє собою лінії певного елемента та елемента порівняння, внутрішнього стандарту. Вони повинні бути гомологічними: мати близькі величини потенціалів збудження та іонізації, мати близькі величини довжин хвиль, тобто вони повинні розміщуватися на спектрограмі близько один до одного, щоб уникнути вплив неоднорідності емульсії у межах фотопластинки. Для близько розміщених ліній аналітичної пари  
γ₁ = γ₂, та точність визначення вища. В якості лінії порівняння зазвичай беруть лінію основного компонента у пробі. Іноді в якості лінії порівняння беруть лінію якогось елемента постійної концентрації, який вводить у пробу, що аналізується.

     Для кожного елемента, що визначається, в пробі вибирають свою аналітичну пару спектральних ліній.

     Примірники  порівняння (стандартні примірники) за загальним хімічному та фазовому складу повинні відповідати складу проб, які аналізуються.

     Інтервал  концентрацій елементів, що визначаються, повинен бути ширше, ніж у пробах, що аналізуються, так як екстраполяція у область великих та малих концентрацій може виявитись некоректною. Примірників для порівняння повинно бути не менше трьох.

     2.1 Виконання визначення

     На  одній фотопластинці фотографують спектр заліза, спектри примірників  порівняння або стандартних примірників (не менше трьох примірників, кожний спектр повторюють два – три рази) та примірників, що аналізуються, у строго однакових оптимальних для кожного типу проб умовах. Перед фотографуванням примірники попереднього обпалюють при закритій діафрагмі. Після проявлення, фіксування, промивання та висушування фотопластинку (фотоплівкою) поміщають та столик спектропроектора та відмічають аналітичні пари ліній для кожного елемента, що визначається. По середнім з трьох результатів фотометрування на мікрофотометрі кожної відміченої лінії будують градуйовані графіки для елементів, що визначаються, у координатах ΔS – lg с. По градуйованим графікам знаходять невідомі концентрації елементів у зразках, що аналізуються. Проводять статистичну обробку результатів.

     При варіюванні параметрів джерела збудження  спектрів та умов фотографування атомно – емісійний спектрографічний метод  дозволяє виконати багатоелементний аналіз сталей різних типів, сплавів на основі міді, алюмінію, металів та багатьох інших об’єктів, в тому числі порошкоподібних проб та розчинів.

     ВИСНОВОК

     У результаті опрацювання літературних джерел було показано, що спектральний метод аналізу є простим і  зручним у своєму застосуванні та виконанні.

     Найбільш  вдалим, на наш погляд, є аналіз кобальту спектрофотометричним методом, а саме атомно – емісійний.

СПИСОК  ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1. Золотов Ю.А., Основы аналитической химии. Практическое руководство. 2 – ое изд., - М.: Высшая школа, 2003;
2. Тредвелл Ф.П., Голл В.Т., Курс аналитической химии, Т1, - М.: Высшая школа, 1946;
3. Васильев В.П., Аналитическая химия. Т2, - М.: Высшая школа, 1989;
4. Чулановский В.М., Введение в молекулярный спектральный анализ, 2 изд., М. – Л., 1951;
5. Тарасевич Н.И., Семененко К.А., Хлыстова А.Д., Методы спектрального и химико – спектрального анализа, М., 1973;
6. Зайдель А.Н., Основы спектрального анализа, М., 1965;
7. Крешков А.П., Основы аналитической химии. Книга третья. – М.: Химия, 1970;
8. Пискарёва С. К., Аналитическая химия, - 2 изд., - М.: Высшая школа, 1994;
9. Перельман Ф.М., Зворыкин А.Я., Кобальт и никель, М., 1975;
10. Большаков К.А., Химия и технология кобальта, М., 1981.